可紡瀝青作為生產(chǎn)瀝青基碳纖維的原料,越來越受到人們的重視。近幾年由可紡瀝青熔融抽絲生產(chǎn)碳纖維的實踐證明,軟化點260~270℃之間的可紡瀝青,紡絲效果好,生產(chǎn)的碳纖維性能優(yōu)。低軟化點的可紡絲瀝青在紡絲過程中容易并絲,不易形成耐熱型結(jié)構(gòu),極易軟化熔融變成瀝青;軟化點過高的可紡絲瀝青中大Π鍵共軛體系結(jié)構(gòu)間的相互作用力較大,熔融后粘度太大不易紡絲。因此,檢測并控制可紡瀝青的軟化點是生產(chǎn)工藝的關(guān)鍵。
瀝青的軟化點檢測標(biāo)準(zhǔn)方法是將經(jīng)過預(yù)處理的高溫瀝青樣品導(dǎo)入標(biāo)準(zhǔn)的軟化點樣品杯中,在爐中以線性速率加熱,并通入氮氣進(jìn)行保護(hù)防止樣品氧化。樣品從樣品杯開口處流下19 mm的距離時觸發(fā)光電管檢測器,此時的溫度即為軟化點。(參考行標(biāo):QB/LHSEZY108)
然而,有時發(fā)現(xiàn)不同的瀝青樣品,通過滴點儀測得樣品的軟化點非常接近,但紡絲過程中發(fā)現(xiàn),有兩種可以紡絲,有兩種不能紡絲。因此業(yè)界希望通過差示掃描量熱法(DSC)測試確定是否樣品熔程不同導(dǎo)致的不同紡絲特性。
樣品:瀝青
樣品狀態(tài):黑色固體顆粒狀,有部分成塊
測試目標(biāo):樣品的熔點
由于瀝青揮發(fā)對DSC儀器污染較重,先通過熱重測試確定樣品約在350 ℃后開始失重(如圖1所示),所以DSC的測試范圍定為室溫~350 ℃。
圖1 瀝青樣品熱重(TG)測試圖譜
DSC測試結(jié)果如圖2:
圖2 瀝青樣品差熱(DSC)測試圖譜
通過滴點儀測得4個樣品的軟化溫度都在250 ℃左右,所設(shè)定的紡絲溫度都是270℃。但發(fā)現(xiàn)只有1#,2#樣品可紡絲。從DSC曲線上來看,瀝青樣品的軟化與用戶預(yù)想的熔融過程無關(guān),而是玻璃化轉(zhuǎn)變導(dǎo)致的。可紡絲的1#和2#樣品相比于其他兩種樣品,玻璃化轉(zhuǎn)變的終止溫度相對較低。
瀝青的軟化特性與其紡絲加工后得到的碳纖維品質(zhì)有很大的關(guān)聯(lián)性。傳統(tǒng)滴點法測試瀝青軟化點雖然比較簡單便利,但是提供的信息比較有限。有時候很難表現(xiàn)出多種不同可紡絲瀝青的差異性。通過DSC可以做一個很好的補充。
作者
周延
耐馳儀器公司應(yīng)用實驗室
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